肼的检测方法

1、以每分钟100转的速度搅拌，每隔2小时取10ml溶液过滤之后更换为pH68的磷酸盐缓冲液，继续测试，每间隔2小时取样并补充缓冲液5小时后再次取样，稀释后测定供试品溶液以此方法制备，与异丁司特对照品经五氧化磷干燥24小时溶液进行分光光度法中国药典1995年版二部附录IVA的320nm波长测定，计算各时间点的释。

2、那要看你的标准了，一般含量是用对照品来计算的，如果对照品含量偏低的话，你的含量就偏高了。

3、富马酸酮替芬滴眼液的药物说明如下基本属性富马酸酮替芬滴眼液是一种无色或近乎无色的澄清液体，英文名为Ketotifen Fumarate Eye Drops，属于西药范畴鉴别方法化学鉴别在二硝基苯肼试液的作用下，溶液加热后生成红色絮状沉淀薄层色谱法与对照品溶液进行比对，显示相同的主斑点位置和颜色质量。

4、接着，通过薄层色谱法进一步验证取适量桂丁，按照常规方法提取挥发油，并用等量的乙酸乙酯稀释，作为供试液取桂皮醛的乙酸乙酯溶液作为对照，分别点样于同一硅胶G板上用乙酸乙酯与正已烷比例为19作为展开剂，展开18厘米后，晾干然后用2，4二硝基苯肼试液喷雾供试品色谱与对照品色谱在。

5、检查桂皮醛2薄层色谱取本品适量，按常法提出挥发油，用等量乙酸乙酯稀释，为供液以桂皮醛的乙酸乙酯溶液作对照分别点样于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯正已烷19，展开18cm，晾干，喷雾2，4二硝基苯肼试液显色供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同的棕红色斑点。

6、取25克肺型草切碎后置于圆底烧瓶中，加入250毫升水和1毫升醋酸乙酯，连接挥发油测定器和回流冷凝管加热4小时分离出醋酸乙酯层作为供试品溶液，并准备甲基正壬酮对照品溶液在硅胶G薄层板上点样，使用正己烷醋酸乙酯作为展开剂进行展开晾干后，用二硝基苯肼试液喷洒，观察供试品色谱是否在对照品色谱。

7、在薄层色谱法中，取5微升供试品溶液和2微升对照品溶液，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，使用正己烷醋酸乙酯91作为展开剂展开后，晾干，用二硝基苯肼试液喷洒结果显示，供试品色谱在对照品色谱相应位置上显示出相同的黄色斑点，这进一步证实了肺型草的特性。

8、加入醋酸乙酯1毫升，加热回流4小时后，冷却并分离出醋酸乙酯层，作为待测溶液同时，制备甲基正壬酮对照品溶液，按照薄层色谱法进行试验将供试品溶液和对照品溶液分别点在含有羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，用正己烷醋酸乙酯91展开，干燥后喷洒二硝基苯肼试液结果显示，供试品色谱在对照。

9、单胺氧化酶 异丙肼是上世纪50年代问世的第一个抗抑郁药物异丙肼原是一种抗结核药，因有多说多动失眠和欣快感等中枢兴奋作用，1957年试用于抑郁病人并获得成功动物实验证实其可逆转利血平引起的淡漠少动，同时，脑单胺含量升高推测其中枢兴奋和抗抑郁作用是因为大脑单胺氧化酶受抑制单胺降解。

10、同前法得乙酸乙酯层，为对照品溶液，原儿茶酸2mg，用无水乙醇溶解，制成溶液，在硅胶GCMC薄层板上，分别点供试品溶液对照品溶液及原儿茶醛液各10μl，以苯无水乙醇72展开，取出，干后，以5%三氯化铁试液显色，供试品明显呈现掘迅相应于合成鱼腥草素对照品的悉缓黄色斑点，以及相应于原儿茶酸的暗蓝色斑点功能清热解毒，抗。

11、另取α－香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯醋酸乙酯冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点喷以二硝基苯肼试液，放置。

12、质量检测 鉴别 化学反应鉴别取本品1ml，加氢氧化钠试液后，与二硝基苯肼试液反应，显橙红色，放置后生成橙黄色沉淀加入01molL高锰酸钾溶液，紫色会消退 色谱法鉴别在色谱图中，供试品的主峰保留时间应与甲基正壬酮对照品峰一致通过气相色谱法进行测试，供试品应与芳樟醇对照。

13、测定法 避光操作取本品约50mg，置l00ml量瓶中，加冰醋酸3ml使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，精密量取20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图另取利血平对照品，精密称定，同法测定按外标法以峰面积计算，即得。

14、先用盐酸酸化后，用乙醚提取，乙醚提取液脱水，过滤蒸干，溶于无水乙醇中，点在硅胶版上用氯仿 无水乙醇36 1展开，用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色，并用标准品对照，意见出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和异巴比妥鉴别速度快1小时，这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要 2。

15、理化鉴别取本品粉末2g，石油醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液置蒸发器内，自然挥干革命，有特异的芳香气加1%香草醛硫酸液，即显红色，放置后变为蓝紫色薄层色谱取水蒸馏所得挥发油，用乙醚稀释后作供试品溶液另取甲基正壬基酮少量用乙醚溶解作对照液供试品及对照品分别占于同一硅胶G板上。