大叶茜草素对照品杂质峰超过赋值的范围可能原因
更新时间:2018-11-15 点击次数:734次
大叶茜草素对照品杂质峰超过赋值的范围可能原因
大叶茜草素对照品溶液的制备:取大叶茜草素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含C0.4mg的溶液,摇匀,即得.
色谱条件:色谱柱为KromasilC18(200mmx4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-四fu呋喃(310:90:3);检测(仅供参考)
大叶茜草素对照品标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:
①配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;
②盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;
③进样器被污染;
④液相进样阀被污染;
⑤色谱柱填充物出现断裂等。
柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa,特别是低端和色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。